二溴海因(DBDMH)的制备和应用

[db:作者] / 2023-01-12 00:00

二溴海因(DBDMH)

[别名]1，3-二溴-5，5-二甲基海因。

[结构式]

[物化性质]白色或淡黄色结晶粉末，微溶于水，溶于氯仿、乙醇等有机溶剂，在强酸或强碱中易分解，干燥时稳定，有轻微的刺激性气味；质量分数≥98%；熔点194～197℃；干燥失重0.8%(60℃恒温1h)；溴含量≥54.0%；溶解度20℃水温时1L水溶解2.2g二溴海因，0.1%水溶液pH值为2.6。

[制备方法]二溴海因的制备方法有以下3种。

①用碱和卤素制备出次卤酸盐(次氯酸钠，次溴酸钠)，以此卤化剂与二甲基海因反应，再用盐酸中和，得到卤代海因，此方法是最早采用的工业方法。

②以二甲基海基为原料，再加入溴化物溶液(如溴化钠或溴化钾)然后在碱存在下通入氯气，把溴化物中的溴离子氧化为溴，进行溴化，根据不同的配比可得到溴氯海因和二溴海因；

③以二甲基海因为原料，在碱存在下通溴通氯，得到卤代海因。二甲基海因与溴的最佳摩尔比为1：2.0，溶剂用量为80mL(水)/0.1mol(海因)；反应温度为30℃，反应时间为5min。最后产品收率可达80%。反应式如下：

近几年，国内外学者在工艺简化、提高收率，降低成本方面进行研究，提出了一些专利。如国内学者姜延益以二甲基为原料，在碱性溶液中进行溴化，利用在线计量方法控制物料投加的摩尔配比，进行卤化反应全过程的瞬间优化控制。最终得到产品收率可达96%，产品纯度达99%，废水排量也相应减少。反应式如下：

在2000L的搪玻璃反应釜内加入二甲基海因152kg，水1189kg，在常温下搅拌15min，然后控制温度在5℃，通过在线计量装置同时滴加34.5%氢氧化钠溶液290kg和滴加溴素390kg，滴加完氢氧化钠溶液时，剩余溴反应结束，将反应液送离心分离，再用120kg水洗涤、甩净，在60～80℃下干燥，得白色粉末结晶产品二溴海因330kg，收率96.9%，纯度99.2%，回收母液及洗液约1200kg；在另一2000L的搪玻璃反应釜内加入二甲基海因100kg，加入上述回收配制好11.5%浓度的溴化钠母液1430kg，在常温下搅拌15min，然后控制温度在3℃，通过在线计量装置同时按比例滴加35%的氢氧化钠溶液181kg，通氯气115kg，滴加完氢氧化钠溶液时，剩余氯气5kg，并继续通完，然后仍在3℃下，继续搅拌反应40min，反应结束。将反应液送离心分离，并用80kg水洗涤，在60～80℃下干燥，得白色粉末结晶二溴海因216kg，收率96.5%，纯度99.3%。

[技术标准]

[应用]

二溴海因主要作为工业用溴化剂和杀菌消毒剂。它具有强烈杀灭真菌、细菌及病毒的效果，同时还可用于水产养殖中鱼、虾等的疾病的预防和治疗；游泳池消毒、水果保鲜和工业用循环水灭藻等。二溴海因在水中水解主要形成次溴酸，以次溴酸的形式释放出溴。二溴海因释放溴的反应很快，在水中能够不断地释放出Br-，从而起到杀菌效果。

(1)游泳池水消毒

在游泳池水中加入1mg/L有效溴的二溴海因作用1h，可使其水中细菌总数由1960cfu/mL降为0，大肠菌群由226300efu/L降至10cfu/L以下。

(2)医院污水消毒

医院污水中加人有效溴25mg/L的二溴海因作用1h，可使污水中粪大肠菌群由消毒前的>23800MPN/L下降至900MPN/L以下；未经消毒的医院污水中可分离到沙门菌和志贺菌，消毒后这些菌均未检出，符合《医疗机构污水排放要求》。

(3)水产养殖消毒剂

主要用于防治淡水鱼类暴发性出血病及烂鳃病、肠炎、赤皮等；也可用于防治效果对虾红腿病、白斑综合征等，使用浓度为2～3mg/L。

(4)其他方面消毒

各种物品表面、餐具消毒，浸泡、擦拭、喷雾，一般消毒液浓度250mg/L，作用10～30min。特殊物品消毒液浓度2000mg/L，作用1h。饮水消毒加溴量4～10mg/L；储水器的消毒用量在500mg/L作用10～20min。

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