三氯异氰尿酸物化性质和制备方法

[db:作者] / 2023-01-12 00:00

三氯异氰尿酸

[别名]强氯精，简称TCCA

[结构式]

[物化性质]纯品为白色粉末晶体，具有次氯酸的刺激气味，易溶于水，25℃时在水中溶解度为1.2g/L，熔点225～230℃。相对密度0.55～0.70(粉末状)，0.92～0.98(粒状)。1%的pH值为2.8～3.2，有效氯含量90%。在干燥稳定，遇酸或碱易分解，对金属有腐蚀性。

[制备方法]三氯异氰尿酸的合成方法主要有四种：氰尿酸钠盐通氯法(又称钠盐法或者氯气法)，次氯酸钠法，氯气溶剂法和复合法。目前绝大多数企业采用成熟工艺钠盐法。

(1)氰尿酸钠盐通氯法

①氰尿酸(CA)合成氰尿酸的生产主要采用尿素热裂解脱氨法，反应式为：

根据热裂方法不同，又分为固相法和液相法。固相法是热解炉中尿素在200～300℃下熔融状态进行脱氨缩合，得含量80%～90%的粗氰尿酸，将粗氰尿酸再经过滤、水洗、干燥等得到纯度大于98%的氰尿酸。液相法是将尿素溶解在溶剂(如硝铵，环丁砜，N-甲基吡咯烷酮)中，再进行高温脱氨反应，该法的关键是高沸点溶剂的选择和回收利用。

根据氯化方法的不同又可分为孟山都法、FMC法、BASF法，孟山都法是将氰尿酸钠与过量氯气(10%～15%)连续混合，强力搅拌，赶排NCl3，pH值控制在3.0～4.5，TCCA产率为80%～90%(以氰尿酸计)。FMC法为两步氯化法，副反应减少，TCCA的产率有进一步的提高。BASF法可避免NCl3生成，且或获得98%的产率。

④实例称取氰尿酸384g，98%氢氧化钠360g投入到盛有400mL 12.5%氯化钠溶液的反应器中，在搅拌下通入氯气氯化。反应前期通氯稍快，1h后减慢通氣速度并逐渐加入20.8%的碳酸钠溶液调节pH值。共氯化3h，到pH值为2.9为止，经水洗干燥得到产品。

(2)氯气-溶剂法

称取氰尿酸20g，碳酸氢钠78g及丙酮400g配成悬浮液，于0℃通入氯气氯化，共通入氯气40g生成的三氯尿酸溶于丙酮，用硫酸钠干燥后过滤，滤饼用丙酮洗涤，于30℃以下真空蒸馏，得产品34g。

(3)次氯酸钠法

将氰尿酸配制成浆液，用预制的氯化剂(如Cl2O、HCIO、NaClO等)，在一定的pH值下氯化。反应式如下：

将氰尿酸与水配成18.5%的悬浮液，以55mL/min投入反应器内，同时加入10.86%的次氯酸钠溶液，两者投料比为1：17(mol/mol)，反应过程中pH值维持在10以下。反应液溢流至第二反应器并继续氯化，反应温度14～16℃，氯化程度控制pH值在2.5～3.5。

溢出反应液经过滤、洗涤、干燥得产品。

(4)复合法

将96%的氢氧化钠19.8g与98%以上的氰尿酸19.4g溶于100mL蒸馏水中，配成氰尿酸三钠盐悬浮液。将氯气通入100mL蒸馏水中，于5℃将三钠盐悬浮液缓慢加入氯水中，控制pH值为3左右，过滤、洗涤、干燥得到产品。

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