阳离子丙烯酰胺类污泥脱水剂的制备方法

时间：2023-03-24 04:58:17来源：food栏目：食品快速检测阅读：

阳离子丙烯酰胺类污泥脱水剂的制备方法

[db:作者] / 2023-02-10 00:00

阳离子丙烯酰胺类污泥脱水剂

[制备方法]聚丙烯酰胺类药剂的应用量最大，其中，阴离子和非离子PAM占很大的比例，而阳离子类和各种改性PAM只占很小的比例，并且阳离子聚丙烯酰胺的种类较少。

阳离子絮凝剂负电荷的胶体有优良的处理效果，应用广泛。阳离子絮凝剂的开发和和应用日益受到人们的重视。丙烯酰胺类阳离子聚合物的合成通常有以下几种方法。

(1)将2.89kg 60% DMDAAC单体溶液，2.11kg 50%AM溶液，3.31kg去离子水，27g 40%二乙基三胺五乙酸钠，2g 2，2-偶氮双(N，N-2-甲基异丁胺)盐酸盐，5g偶氮双(-2-脒基丙烷)盐酸盐，27g过硫酸钠，加入30L反应器中。反应器配有搅拌装置，加热套，抽真空接口，回流冷凝管，加料孔和反应过程中间加料。体系通过真空和曝气的方法驱除氧气，真空抽气和曝气重复3次，使体系完全达到无氧状态。首先，加热反应物，在搅拌过程中引发聚合，同时将反应器内的压力控制在50～55MPa，该反应是放热反应。一旦发现温度升高，加入剩余的11.62kg 50%AM溶液及3.0g2，2-偶氮双(N，N-2-甲基异丁胺)盐酸盐，加料速度应适当控制，所有丙烯酰胺加完后，保持温度在35℃，继续搅拌40min，通过通入氮气将反应压力控制在常压下，然后在30min内将0.5kg 10%的次亚磷酸钠溶液加入到凝胶产物中，并使之充分混合。在此过程中温度会逐渐升高至90℃，在此温度下继续保持2h，以便减少残留单体含量。将胶体产物破碎，在90℃的流化床中干燥50min，就可以得到单体分布均匀的颗粒状聚合物。聚合物在4%氯化钠溶液中的特性教度可以达到16dL/g。

(2)采用乳液聚合的方法，以亚硫酸钾和过硫酸铵氧化还原体系引发反应，制备丙烯酰胺与二烯丙基二甲基胺氯化物。单体中的杂质对于聚合有很大的影响。为了制备大分子量的共聚物，应该严格控制丙烯酰胺中金属离子，三丙基胺、甲氧基醌以及二烯丙基二甲基胺氯化物中烯丙基二甲基胺、二甲基胺、烯丙基醇等杂质的含量。

(3)根据最终产物的阳离子度，调整丙烯酰胺与丙烯酸二甲氨基乙酯氯化物的摩尔比例，单体总浓度为20%～30%的水溶液。反应一般采用无机有机复合引发剂，例如过硫酸铵硫酸亚铁，过硫酸盐亚硫酸盐与有机引发剂的体系，例如，偶氮烷基盐酸盐，过氧化二苯酰等。反应一般在20～70℃进行数小时，就可以制得胶体共聚物。再经破碎、干燥、粉碎，最终得到粉状聚合物。为了加快固体聚合物的溶解速度，一船要加入少量表面活性剂。

(4)在四口烧瓶内，配有氮气进口和氮气出口，引发剂加入口的烧瓶内加入16.6g 50%的丙烯酰胺溶液，30.3g 75%丙烯酸三甲基胺乙酯氯化物溶液和1.6g丙烯酸甲氧基乙酯，250g去离子水及2-乙基三胺五乙酸钾盐作为螯合物，用1mol/L的HCI溶液将单体溶液的pH值调至3.5，然后通入N2，驱除氧气1h。加入1g 5.0%的2，2-偶氮双二甲基异丁基胺盐酸溶液聚合24h。通过高压液相色谱分析发现单体转化率可达99.9%，相对分子质量可以达670万。

(5)在配有回流冷凝器、氮气布气管、星型搅拌器、电热偶的反应器中加入N-乙烯基甲酰胺单体75g、10%的聚乙烯醇溶液40g、水250g、丙三醇6g、硝酸钠120g。在搅拌下加热混合物至45℃，加入V-50引发剂0.2g(溶解于20mL水中)。反应开始后温度逐渐升高。反应过程中逐步加入125g NaCl。反应时间为3～3.5h。最后得到乳白色分散液。将上述聚合物分散液配成2%的水溶解加入等当量的氢氧化钠，加热到80～90℃，反应3h后，90%的酰氨基水解成氨基。另外也可以采用酸做水解剂，如果加入等摩尔的酸，水解后形成含有胺和甲酰胺的共聚物，两者比例为70/30。可以采用向聚合物水溶液中通氯化氢气体或者氨气的方法水解。

(6)在配有回流冷凝器、氮气布气管、星型搅拌器、电热偶的反应器中加入N-乙烯基甲酰胺单体54g、丙烯酸乙基已酯3g、10%的聚乙烯醇溶液30g、水150g、丙三醇45g、硝酸钠40g、NaCl 2g。在搅拌下加热混合物至45℃，加入V-50引发剂0.3g(溶解于20mL水)。反应开始后温度逐渐升高。反应过程中逐步加入100g硫酸铵。反应时间为3～3.5h。最后得到乳白色分散液。N-乙烯基甲酰胺与丙烯酸乙基己酯的比例可以任意调整。

(7)聚合物含固量为15%。丙烯酰胺与丙烯酸二甲胺乙酯苄基氯季铵盐的比例为90/10。在配有机械搅拌、热电偶、冷凝器、氮气进出口、加料口等的1500mL烧瓶内，加入213g 49.6%的丙烯酰胺水溶液，56.6g 70.9%丙烯酸二甲胺乙酯苄基氯季铵盐水溶液，9g甘油，59g丙烯酸二甲胺乙酯苄基氯季铵盐与二烯丙基二甲基氯化铵共聚物(浓度为15%)，0.4g EDTA四钠盐，157g硫酸铵，424g去离子水。在强烈搅拌下(900r/min)，将混合物加热到48℃，加入1.2g 1.0% V-50水溶液。然后通入氮气，驱赶反应器内的氧气，并保持温度在48℃。2h后，加入3.8g 1.0% V-50水溶液；3h后加入6g丙烯酸二甲胺乙酯苄基氯季铵盐。4h后加入4g 1.0% V-50水溶液。6h后将反应液降温到室温，加入55.0g硫酸钠和10.0g硫代硫酸钠和10g乙酸。最终产物为乳白色，其黏度为30cP。特性黏度为17.8dL/g(0.045%溶液，在0.125mol/L NaNO3中于30℃测定)。

(8)聚合物含固量为15%，丙烯酰胺与丙烯酸二甲胺乙酯氯甲胺季铵盐的比例为90/10。在配有机械搅拌、热电偶、冷凝器、氮气进出口、加料口等的1500mL烧瓶内，加入335.2g去离子水，230.3g 48.6%的丙烯酰胺水溶液，43.6g 80%丙烯酸二甲氨乙酯氯甲胺季铵盐水溶液，5g已二酸，13.5g甘油，59g丙烯酸二甲胺乙酯苄基氯季铵盐与二烯丙基二甲基氯化铵共聚物(浓度为15%)，0.42g EDTA四钠盐，302.0g硫酸铵。在强烈搅拌下(900r/min)，将混合物加热到48℃，加入1.0g 1.0% V-50水溶液。然后通入氮气(1000mL/min)。在后面4h内保持温度在48℃。3h后，加入2.0g 1.0% V-50水溶液；3.5h后(转化率大约在80%)，加入0.25g三甲氧基乙烯已硅烷。4h后加入4g 1.0% V-50水溶液。再反应4h后，将反应液降温到室温，加入5.0g己二酸和10.0g硫代硫酸钠和10g乙酸。最终产物为乳白色，其布氏黏度为150cP(#3转子，转速为12r/min)。特性黏度为18dL/g(0.045%溶液，在1mol/L NaNO3中于30℃测定)。

(9)美国专利6238486讲述了一种浓度为20.5%聚合物分散液的制备方法，可用作阳离子污泥脱水剂。聚合物单体的组成为丙烯酰胺/丙烯酸二甲氨基乙酯氯甲胺季铵盐/二烯丙基二甲基氯化铵的摩尔比为60/30/10。以1500mL烧瓶为反应器，烧瓶配有热电偶、机械搅拌器、氮气进出口、催化剂加料口以及加热板。在烧瓶内加入80.3g浓度为50%的丙烯酰胺水溶液、34.2g浓度为80%的丙烯酸二甲氨基乙酯水溶液和44.6g浓度为62%的二烯丙基二甲基氯化铵水溶液。

(10)加入60.0g浓度为15%丙烯酸二甲氨基乙酯氯甲胺季铵盐水溶液，45.5g浓度为15%二烯丙基二甲基氯化铵均聚物水溶液和12g聚乙烯醇(相对分子质量为400)，0.2gEDTA四钠盐，190.0g硫酸铵，50.0硫酸钠和302.9g去离子水。将上述混合物加热到48℃，加入2.0g 1.0% 2，2-偶氮-2-(2-脒基丙烷)二盐酸盐(VA-50)。单体的投加时间为4～4.5h。单体的投加分成两步，首先一半的反应时间内加入2/3单体混合物，剩余单体在后一半反应时间内加入。在完全加完单体后，再补加0.4g VA-50 (溶解于2g去离子水中，在48℃继续反应1h，然后冷却)。最终产品为白色分散液，黏度为870cP。

(11)在配有机械搅拌、热电偶、冷凝器、氮气进出口、加料口等的1500mL烧瓶内，加入335.2g去离子水，17.1g去离子水，9份40%的丙烯酸二甲胺乙酯氯甲胺季铵盐聚合物(重均相对分子质量为20000)，聚合物溶解后，加入7.08份53.64%丙烯酰胺水溶液，14.56份72.80%丙烯酸二甲胺乙酯硫酸二甲胺季铵盐水溶液。再加入0.7份柠檬酸、8.1份硫酸铵、2.02份1%的EDTA溶液。溶液的pH值为3.3。封闭反应器，通入氮气30min，加入1.44份1.0%V-50水溶液，将反应液加热到40℃，反应2h；然后升温到50℃，再反应8h，单体的转化率可以达到99%。最终产物为乳白色，其布氏黏度为2250cP(#4转子，转速为30r/min，25℃)。

(12)根据阳离子度和固体含量指标和合成产物量计算各种单体，引发剂和水的投加量。将计量好的150kg丙烯酰胺(AM)加入溶解池，然后加水230kg，溶解后过滤，移入反应罐，加入计量后的甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)72L，偶氮二异丁腈0.7L，5%的亚硫酸氢钠溶液72mL，0.15% N,N-亚甲基双丙烯酰胺4～8mL，封闭烧瓶，开启搅拌和排气阀门，并开始通入氮气。约0.5h后，将计量好的5%过硫酸铵溶液315.6mL加入，继续通入氮气，但是减小气体流量，然后使之静置反应，反应开始后停止搅拌，并提升搅拌器。3～4h后，反应达到最大温度，继续保温5h,结束后将胶体产物取出，然后初步切割后，加入挤出机，就可以得到粒状胶体产物。将胶粒产物在80～95℃烘干，粉碎就可以得到粉状固体产物。利用强度-点法测定相对分子质量为300万～500万。

表11-9和表11-10分别为以固体和液体丙烯酰胺为原料生产各种阳离子度聚丙烯酰胺的经济效益预测分析。

表11-9 以固体丙烯酰胺为原料时成本

表11-10 以液体丙烯酰胺为原料时成本

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