1.设备 蒸馏仪 Büchi K-360 滴定仪Metrohm 719 天平，精度万分之一 消解仪 Büchi K424

2 药品 HCl,0.1000mol/l 上海计量所 硼酸2%, 调整pH为4.65 国产分析纯 NaOH 32%/ 33% （质量分数） 国产分析纯 硫酸铵，99.99% Fluka 蒸馏水二次蒸馏水 PH=4/7缓冲液国产药品配制

3 检测过程 3.1 仪器检测 检测之前用标准物质硫酸铵进行回收率测试，保证我们仪器得出来的结果是真实可靠的。 蒸馏设置 已知硫酸铵的理论含氮量为21.21%，根据上面的表格中的空白值和样品重量：(9.398-0.150)*0.1*14*0.001/0.0606=21.36%，回收率为21.36%/21.21%=100.7%。仪器的回收率范围95%-105%，因此可以判断，用来检测的K360和滴定仪都是准确的，为下面的结果作出了保证。 3.2 样品检测 3.2.1样品消解步骤 1 清洗样品管，烘干。 2 称取1克左右的样品放入样品管中。 3 每管加入4.5克硫酸钾和0.5克硫酸铜。 4 每管加入98%硫酸20毫升，同时预热K424。 5 消解90分钟，冷却样品。 3.2.2样品蒸馏 参数设置 蒸馏水：40毫升 氢氧化钠：80毫升，直到样品管变成黑色。 蒸馏4分钟 蒸汽力度：100% 硼酸：40毫升 3.23 滴定 参数设置 滴定终点：4.65 滴定液HCl：0.1000mol/l

4 结果 该样品的含氮量为1.23%,蛋白质含量为7.67%。从图表可知，用buchi K360全自动蛋白质检测系统可以得到重复性极好（RSD接近于0）的结果。

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