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硫酸亚铁的物化性质和制备方法

时间:2023-03-24 20:02:40来源:food栏目:食品快速检测 阅读:

 

硫酸亚铁的物化性质和制备方法

[db:作者] / 2022-12-27 00:00

[物化性质]硫酸亚铁,分子式为FeSO4·7H2O,俗称绿矾,相对分子质量为278.05,无臭无味,是天蓝色或绿色的单斜晶系结晶体。密度1.898g/cm3,熔点64℃,加热易失去结晶水。溶于水,不溶于醇,易吸潮,在水中的溶解度随温度升高而增大(0℃,28.8g/100g H2O;100℃,57.8g/100g H2O),有腐蚀性,在空气中放置易被氧化成黄色或黄褐色的碱式硫酸铁Fe(OH)SO4,其水溶液呈弱酸性,亚铁离子有较强的还原性,易与其他阳离子形成复盐。干燥空气中能风化,表面变成白色粉末。300℃时为无水物,温度继续升高则被分解。

[制备方法]

(1)铁屑硫酸法

由稀硫酸和铁反应生成硫酸亚铁和氢气,并放出热量。反应式如下:

Fe+H2SO4→FeSO4+H2↑

如图2-10所示,首先将铁屑溶于硫酸中,加热至不再溶解为止(保持金属铁过量),过滤,滤液用硫酸酸化,冷后通入硫化氢至饱和,放置2~3d,在水浴上加热后过滤,滤液倾入蒸馏烧瓶中,在通入不含氧的二氧化碳的状况下蒸发至1/2,然后在二氧化碳气中令其结晶,次日吸滤出结晶,先用水洗,再用乙醇洗,尽快地在30℃下进行干燥,即得硫酸亚铁。

图2-10 铁屑硫酸法生产硫酸亚铁工艺流程

(2)钛白副产法

我国有丰富的钛资源,约占世界储量的50%。钛矿主要以钛铁矿的形式存在,它是分布最广、储量最大也是最有价值的矿石。我国钛铁矿主要产于海南、广西和广东等地,而且是风化形成的砂矿。钛铁矿的化学结构比较复杂,其分子式为FeO·TiO2(或FeTiO3),风化的钛铁矿分子式为Fe2O3·TiO2。精选过的矿石一般含有46%~60% TiO2,35%~45%总铁,还含有少量的锰、钒、铌、钪等微量元素。

在硫酸法生产钛白粉过程中产生的硫酸亚铁的来源:一是钛铁矿本身含有的三价铁和二价铁;二是在还原三价铁过程中加入的铁屑。一般生产1t钛白粉会副产3.5~4t硫酸亚铁。2004年我国统计钛白粉产量为54.7×104t,副产硫酸亚铁200多万吨。其反应式如下:

硫酸亚铁主要是在冷冻硫酸亚铁与硫酸氧钛溶液时产生的。结晶形成的硫酸亚铁晶体主要杂质是硫酸氧钛,因此必须再经水洗,回收晶体表面的钛液。一般经过冷冻结晶后,硫酸亚铁的含量在90%左右。

(3)硫铁矿还原法中国专利 03103056.4 中介绍了一种硫酸亚铁的制备方法。工艺流程如图2-11和图2-12所示。其主要步骤为:将烘干的硫铁矿烧渣(以质量百分比计,FeO为0.5%,Fe3O4为15.96%,Fe2O3为74.10%)与硫酸(浓度为50%,用量为理论用量的1.1倍)在80~130℃条件下反应,搅拌,使得烧渣均匀分布于反应液中,反应4h后得到含硫酸铁的酸性溶液,然后在含铁浓度为0.5~4mol/L的硫酸铁的酸性溶液中加入硫铁矿或硫精矿(液固比为100mL:8g),搅拌,反应温度为100℃,得到硫酸亚铁溶液,再经-10~20℃冷却结晶、过滤、甩干,于40~80℃烘干得到七水硫酸亚铁(FeSO4·7H2O),即绿矾。此法工艺简单、反应温度低、反应速度快,降低了硫酸亚铁生产成本,所得FeSO4·7H2O样品质量见表2-1。

图2-11 铁盐溶液制取工艺流程

图2-12 硫铁矿还原法制备绿矾工艺流程

表2-1 FeSO4·7H2O样品质量

由上表可知,所得FeSO4·7H2O的质量好于GB 10531-89优等品质量,接近GB664-93化学试剂标准。

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